Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
открыв трубку (М). Затем открывают трубку (N) и измеряют время, за которое уровень жидкости снизится от метки (Е) до метки (F), секундомером с точностью до одной пятой секунды.
# Работа с прибором, описанным выше, допускает использование вискозиметров капиллярных стеклянных с висячим уровнем (например вискозиметры капиллярные стеклянные типа ВПЖ-1), параметры которого аналогичны к приведенному на Рис.1. Вязкость измеряют в соответствии с инструкцией по применению вискозиметра.
# Для определения относительной вязкости жидкости измеряют время ^ср вытекания между верхней и нижней отметкой вискозиметра той жидкости, относительно которой проводят измерение По-гн . Затем в том же чистом и сухом вискозиметре при тех же условиях определяют время вытекания tcp, исследуемой жидкости.
# Одновременно измеряют плотность жидкостей, которые изучаются, пикнометром (ро и р) при той же температуре, при которой определяют вязкость, и вычисляют относительную вязкость по формуле:
h _ tcp • Р
Ч отн
!<эср • р о
# Для определения характеристической вязкости готовят не меньше пяти исследуемых растворов разной концентрации. При этом должно выполняться условие возможности линейной экстраполяции приведенной вязкости к нулевой концентрации, то есть нужно выбирать минимальные концентрации раствора в пределах чувствительности и точности метода измерения. Для каждой концентрации раствора определяют t^ и рассчитывают приведенную вязкость. Затем строят зависимость пприв от концентрации с и графически или линейным методом наименьших квадратов экстраполируют приведенную вязкость к нулевой концентрации, то есть находят характеристическую вязкость.
2.2.10. МЕТОД РОТАЦИОННОЙ ВИСКОЗИМЕТРИИ
Принцип действия чаще всего используемых ротационных вискозиметров лежит в измерении силы сдвига в жидкой среде, расположенной между двумя коаксиальными цилиндрами, один из которых вращается двигателем, а второй приводится во вращение первым. Вязкость (структурная, эффективная или кажущаяся) характеризуется углом (М), на который поворачивается второй цилиндр; этот угол пропорционален моменту силы, выраженному в ньютон-метрах (Н.м.).
В случае лампнарного потока динамическую вязкость п, выраженную в паскаль-секундах (Па . с), вычисляют по формуле:
h _
1 ( M
R2
A
rb
j
где:
h - глубина погружения второго цилинда в жидкую среду, в метрах; Ra - радиус меньшего из цилиндров, в метрах;
RB - радиус большего из цилиндров, в метрах; w - угловая скорость, в радианах в секунду.
1
Постоянная вискозиметра k может быть определена при разных скоростях вращения с использованием фармакопейных жидкостей для калибровки вискозиметров. К промышленным вискозиметрам прилагается таблица со
значениями постоянных (к) вискозиметров в зависимости от площади поверхности цилиндров и скорости их вращения.
При этом вязкость рассчитывается по формуле:
h = к
M
w
Методика. Вязкость измеряется в соответствии с инструкцией по применению ротационного вискозиметра. Температуру, при которой измеряют вязкость, указывают в частной статье. Для псевдопластичных и других неньютоновских систем в частной статье определяют тип вискозиметра и угловую скорость или скорость сдвига, при которой осуществляются измерения. Если невозможно получить точное значение указанной скорости, измерения проводят при несколько большей или несколько меньшей скоростях. Полученные результаты интерполируют.
# Допускается использование других типов ротационных вискозиметров с коаксиальными цилиндрами, в которых вращается лишь один цилиндр.
2.2.11. ТЕМПЕРАТУРНЫЕ ПРЕДЕЛЫ ПЕРЕГОНКИ
Температурные пределы перегонки представляют собой интервал температур, приведенных к давлению 101,3 кПа (760 мм рт. ст.), в пределах которого перегоняется жидкость или некоторая ее фракция в определенных условиях.
Прибор. Прибор (Рис. 2.2.11.-1) состоит из перегонной колбы (А), прямого холодильника (В), присоединенного к колбе с видимой стороны, и вставной трубки (алонжа) (С), присоединенной к концу холодильника. В горловину колбы помещают термометр таким образом, чтобы конец ртутного резервуара находился на 5 мм ниже от нижнего края отводной трубки перегонной колб ы. Используют термометр с диапазоном шкалы близкой 50оС с ценой деления 0,2 оС. Во время определения колбу, включая и горловину, предохраняют от охлаждения подходящим экраном.
Рисунок 2.2.11 .-1. Прибор для определения температурных пределов перегонки.
Размер представлен в миллиметрах.
Методика. 50,0 мл испытуемой жидкости и несколько кусочков пористого материала помещают в колбу (А). Для жидкостей, кипящих при температуре ниже 150 °С, применяют охлаждение циркулирующей водой. Колбу нагревают таким образом, чтобы быстро достичь кипения, и отмечают температуру, при которой в цилиндр поступают первые капли отгона. Устанавливают нагревание, которое обеспечивает перегонку от 2 до 3 мл в минуту и отмечают температуру, при которой
